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    粉末涂料用環(huán)氧樹(shù)脂的合成研究
    發(fā)布時(shí)間:2020-10-14 11:16:37
      環(huán)氧樹(shù)脂是粉末涂料的最主要的原材料之一,用量較大。粉末涂料用的環(huán)氧樹(shù)脂,通常采用所謂“4”型雙酚A型固體環(huán)氧樹(shù)脂。其結構通式為:
      其平均聚合度n為4,平均環(huán)氧值Ev=0.12mol /100g。
      目前,我國環(huán)氧樹(shù)脂生產(chǎn)廠(chǎng)家主要采用一步法和二步法的生產(chǎn)工藝。一步合成法又分為水洗法和溶劑萃取法。二步合成法又分為本體聚合法和催化聚合法。在一步合成法中,水洗法和溶劑萃取法基本相同,只是樹(shù)脂合成后的處理方法不同。水洗法的處理方法是將樹(shù)脂直接用水洗至中性和無(wú)無(wú)機氯離子為止,這樣用水量非常大,往往要洗10幾遍才能達到目的。溶劑萃取法克服了水洗法用水量大的缺點(diǎn)。但兩者合成得到的樹(shù)脂色澤較深,難以用于高檔的環(huán)氧涂料。在二步合成法中,首先必須合成相對分子質(zhì)量低的環(huán)氧樹(shù)脂,然后按一定配比將其與雙酚A在高溫條件下(~200℃)發(fā)生本體聚合或者在催化劑條件下于150~170℃聚合。由于反應溫度較高,因此其副反應多,生成物中含有枝鏈結構。不僅環(huán)氧值偏低,且溶解性較差,甚至反應中會(huì )發(fā)生膠結。由于二步法合成增加了相對分子質(zhì)量低的環(huán)氧樹(shù)脂的合成工序,生產(chǎn)成本也較高。從以上討論可知,欲得到較高質(zhì)量的環(huán)氧樹(shù)脂,又要降低生產(chǎn)成本,采用一步溶劑法不失為一種比較理想的工藝,其產(chǎn)品質(zhì)量可靠。
      1 溶劑法工藝流程
      先將一定配比的雙酚A、環(huán)氧氯丙烷和有機溶劑投入反應釜中進(jìn)行攪拌,加熱溶解后在50~75℃之間滴加氫氧化鈉水溶液使其反應。氫氧化鈉水溶液滴加完畢后,將反應溫度升至85~95℃,繼續保溫8~9h,然后加入大量的溶劑萃取,再經(jīng)水洗、過(guò)濾、脫去溶劑即得成品。此方法反應溫度易控制,成品樹(shù)脂透明度好,機械雜質(zhì)和凝膠粒子少,產(chǎn)品收率高。其工藝流程見(jiàn)圖1。
      2 溶劑法工藝條件
      2.1 溶劑的選擇 
      將雙酚A與環(huán)氧氯丙烷按1:1.218的物質(zhì)的量比加入反應瓶中,分別加入不同的溶劑。加熱溶解 后,滴加一定量的氫氧化鈉溶液。反應一定時(shí)間, 產(chǎn)品按工藝流程中所示方法處理,結果見(jiàn)表1。
      從表1可以看出,當使用二甲苯、甲苯、氯苯作溶劑時(shí)都得不到合格的產(chǎn)品。這可能是因為雙酚A在這些溶劑中的溶解溫度太高,導致反應溫度過(guò)高。雙酚A與環(huán)氧氯丙烷反應速率過(guò)快,生成的環(huán)氧樹(shù)脂的相對分子質(zhì)量分布過(guò)寬;使用氯苯作溶劑時(shí),由于氯苯的相對密度較高(1.1064),在萃取過(guò)程中,有機層處于下方,放鹽水不便;使用混合溶劑使得雙酚A的溶解溫度大大降低,因此聚合溫度可以控制在較低范圍內(85~90℃)。這樣,雙酚A與環(huán)氧氯丙烷的聚合速率可以得到控制,從而得到合格產(chǎn)品。
      2.2 堿濃度的影響
      將雙酚A、環(huán)氧氯丙烷、 NaOH的摩爾配比為1:1.218:1.218加入反應瓶中,加入300mL混合溶劑,加熱溶解后在50~60℃之間滴加不同濃度的NaOH溶液,滴加時(shí)間為1.5h,升溫至85~90℃,繼續保溫85~90℃,結果見(jiàn)表2。
      從實(shí)驗結果可以看出,當NaOH溶液濃度過(guò)高時(shí)合成得到的環(huán)氧樹(shù)脂不能成為粉末狀固體。這可能是因為堿濃度過(guò)高,反應速度快,樹(shù)脂的分子量分布過(guò)寬。 
      2.3 堿用量的影響
      根據以上反應條件,改變氫氧化鈉的用量,合成得到的環(huán)氧樹(shù)脂經(jīng)有機氯含量、環(huán)氧值和軟化點(diǎn)測定,其結果見(jiàn)表3。
      從不同的NaOH用量來(lái)看,當雙酚A、環(huán)氧氯丙烷、NaOH的物質(zhì)的量比為1:1.218:1.350時(shí),有機氯含量約10-4當量/100g,大大低于HG2-741-72標準(<0.02當量/100g),其環(huán)氧值和軟化點(diǎn)都達到HG2-741-72標準。這可能是因為過(guò)量的堿存在,可以使環(huán)氧樹(shù)脂中的有機氯進(jìn)一步水解,從而使有機氯含量降低(有機氯含量偏高,大大影響環(huán)氧樹(shù)脂的成膜性能)。
      2.4 反應時(shí)間的影響
      按照以上的摩爾配比、反應溫度等條件,改變反應時(shí)間,得到的環(huán)氧樹(shù)脂經(jīng)環(huán)氧值測定,其結果見(jiàn)表4。
      從表4可以看出,當反應時(shí)間<8h時(shí),其環(huán)氧值>0.13,說(shuō)明環(huán)氧樹(shù)脂的分子量偏低,聚合度<4。當反應時(shí)間>11h時(shí),其環(huán)氧值<0.12,說(shuō)明環(huán)氧樹(shù)脂的相對分子質(zhì)量過(guò)高,聚合度>4。因此反應時(shí)間為8~9h最好。
      3 結語(yǔ)
      從以上幾方面的研究表明,一步溶劑法合成環(huán)氧樹(shù)脂工藝簡(jiǎn)單,反應溫度易控制,得到的環(huán)氧樹(shù)脂質(zhì)量高,適用于高檔粉末涂料之用。其最佳反應條件投料配比雙酚A:環(huán)氧氯丙烷:氫氧化鈉為1:1.218:1.350,反應溫度為85~90℃,反應時(shí)間為8~9h,氫氧化鈉溶液濃度為10%,環(huán)氧樹(shù)脂收率>84%。
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